GJB 5891.14-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法
第14部分:高溫高濕安定性試驗(yàn) 微熱量法
1 范圍
本部分規(guī)定了用微熱量熱法進(jìn)行火工品藥劑高溫高濕安定性試驗(yàn)的儀器、設(shè)備和材料、環(huán)境要求、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理及安定性評(píng)定。
本部分適用于火工品藥劑在高溫高濕環(huán)境下安定性的測(cè)定。
2 原理
定量的被測(cè)藥劑置于高于室溫和高濕環(huán)境條件下,用微熱量熱計(jì)測(cè)定其由于分解所吸收或放出的熱量、以所測(cè)得的熱量值或熱流曲線評(píng)價(jià)被測(cè)藥劑的安定性。
3 儀器、設(shè)備和材料
試驗(yàn)用儀器、設(shè)備和材料應(yīng)符合以下要求:
a)微熱量熱儀:靈敏度不低于50uV/mW,微熱量熱儀主體及其附件框圖如圖1所示;
b)恒溫空調(diào)機(jī):采用靜壓通風(fēng)控溫;
c)超級(jí)恒溫器:內(nèi)有恒溫槽,恒溫槽的上部有50mm厚的保溫材料蓋板,蓋板上有兩個(gè)直徑為20mm的孔,恒溫槽采用空氣浴加熱;恒溫器的最高使用溫度為95℃;
d)分析天平:最大稱量為200g,分度值為0.0001g;
e)試樣安瓶:外徑為14mm~30mm,高為40mm;
f)加濕安瓶:外徑為10mm~14mm,高為14mm;
g)加濕反應(yīng)容器:見圖2;
h)硝酸鉀(GB/T 647):分析純;
i)α-氧化鋁(GBW 13203);
j)玻璃細(xì)珠;
k)細(xì)砂:經(jīng)600℃以上的高溫處理過(guò);
l)“十"字形隔板用長(zhǎng)、寬各15mm、厚5mm 的板材切割而成,該隔板應(yīng)是由不導(dǎo)熱、不易分解的惰性材料制成。
4 環(huán)境要求
實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)在15℃~25℃,試驗(yàn)時(shí),要求在8h內(nèi),實(shí)驗(yàn)室溫度變化不大于±1℃。
5 試驗(yàn)準(zhǔn)備
5.1 用分析天平稱取被測(cè)藥劑3g,準(zhǔn)確至0.0002g,置于試樣安瓶中,備用。5.2 從α一氧化鋁、玻璃細(xì)珠或細(xì)砂中選取一種與被測(cè)藥劑的比熱、熱傳導(dǎo)率接近的物質(zhì)作為參比物,并稱取3g,準(zhǔn)確至0.0002g,置于另一試樣安瓶中,備用。
5.3 根據(jù)預(yù)先估計(jì)的被測(cè)藥劑分解的難易程度,在50℃~70℃范圍內(nèi)選擇試驗(yàn)溫度,推薦優(yōu)先用70℃作為試驗(yàn)溫度;當(dāng)藥劑在加濕條件下分解特別快時(shí),可選用50℃或60℃作為試驗(yàn)溫度。
5.4 接通微熱量熱儀電源,使微熱量熱儀升溫到試驗(yàn)溫度,并恒溫4h。
5.5 試驗(yàn)前1h將超級(jí)恒溫器的溫度升至選定的試驗(yàn)溫度,備用。
6 試驗(yàn)步驟
6.1 用分析天平稱取硝酸鉀1.4g,準(zhǔn)確至0.0002g,兩份,分別倒入兩個(gè)加濕安瓶?jī)?nèi),在每個(gè)加濕安瓶?jī)?nèi)加入約占其容積 80%的蒸餾水,分別放入兩個(gè)加濕反應(yīng)容器的底部,然后,在每個(gè)加濕安瓶上放一個(gè)“十"字形隔板。
6.2 將5.1、5.2的兩個(gè)試樣安瓶分別放在6.1兩個(gè)加濕反應(yīng)容器內(nèi)的“十"字形隔板上,蓋上加濕反應(yīng)容器的密封蓋。
6.3 將6.2的兩個(gè)加濕反應(yīng)容器放入已升溫的超級(jí)恒溫器的恒溫槽中保持 30min,然后,放入微熱量熱儀內(nèi),1h后,用計(jì)算機(jī)連續(xù)記錄試樣反應(yīng)的熱流曲線,同時(shí)由打印機(jī)打出,試驗(yàn)時(shí)間為120h。
6.4 打開微熱量熱儀,取出裝有被測(cè)藥劑的試樣安瓶,倒出藥劑,并清洗干凈;倒入?yún)⒈任铮貜?fù)6.3的操作,試驗(yàn)時(shí)間為:待整個(gè)系統(tǒng)達(dá)到熱平衡后即可(約 4h),此步試驗(yàn)稱做空白試驗(yàn),計(jì)算機(jī)所記錄的曲線為參比物的熱流曲線。
7 結(jié)果處理
7.1 根據(jù)計(jì)算機(jī)記錄,按公式(1)計(jì)算單位質(zhì)量被測(cè)藥劑放出的熱量:
式中:
Q——單位質(zhì)量被測(cè)藥劑放熱量的數(shù)值,單位為毫瓦每克(mW/g);
QW——計(jì)算機(jī)記錄的試樣的瞬時(shí)放熱量的數(shù)值,單位為毫瓦(mW);
m——被測(cè)藥劑質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
7.2 用被測(cè)藥劑的瞬時(shí)熱量值減去參比物的瞬時(shí)熱量值,并進(jìn)行歸一化處理,以單位質(zhì)量熱量值(mW/g)為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo)(h)作被測(cè)藥劑的熱流曲線。
8 安定性評(píng)定
8.1 按公式(1)計(jì)算的單位質(zhì)量試樣的放熱量值越接近于0mW/g時(shí),表明試樣在高溫高濕環(huán)境下的安定性越好。
8.2 按7.2作出的被測(cè)藥劑熱流曲線越接近橫坐標(biāo),表明試樣在高溫高濕環(huán)境下的安定性越好。
8.3 當(dāng)8.1和8.2的判定結(jié)果相矛盾時(shí),應(yīng)以8.1的判定為準(zhǔn)。
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